紫外分光光度計測定大米中镉的方法

發布時間：2019-03-19

镉是一種重金屬元素，在冶金，塑料，電子等行業中非常重要，卻會對人體産生危害，根據不同的攝取方式來量，镉對健康有不同的影響，通過大米等食物攝取的，屬于“長期小劑量”，這種危害主要是腎髒和骨骼。WHO對镉的安全标準就是基于對腎髒的毒性建立的，上限是每周每公斤體重7微克。這相當于一個體重60公斤的人，每天不超過60微克，比如說：如果一個體重60公斤的人，每天吃500克镉含量為每公斤0.15毫克的大米----------這樣的大米是合格的。

糧食中镉檢測解決方案以GB/T 5009.15《食品中镉的測定》為主要依據，以通用型原子吸收分光光度計、镉專用檢測儀、分光光度計為檢測平台推出三套整體解決方案。此方案能夠滿足糧 食産業鍊中的生産、收儲、加工、流通等環節的企業質量控制及執法監督部門的日常檢測要求。其中分光光度法檢測解決方案◆ 成本低廉◆ 前沿技術。◆  實用性強。◆  安全環保

方法如下：

HBBrPT的制備

試劑-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲的制備是通過簡單 的2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮合 ，通過采用标準程序制得。該化合物的結構是下面給出的（I）。

方案1。2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲。

該結構是根據紅外光譜，核磁共振和質譜得到的。HBBrPT的熔化點是108-109攝氏度。 溶液的配制

緩沖溶液用鹽酸，醋酸和醋酸鈉在酸性準備和氫氧化铵，氯化铵的培養基中培養。

金屬液和試劑溶液的制備

镉（II）的溶液，用分析試劑硝酸镉制備。镉（Ⅱ）在該溶液中使用的量由EDTA14确定。适量的2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲溶解在苯中用于制備0.0005 M試劑溶液。

含有5.62-16.86μg/ mL的镉（Ⅱ），10毫升pH為10的堿性緩沖液的溶液的等分試樣和1毫升0.0005M-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液縮氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸餾水進行定容。此溶液的吸光度，對比空白試劑測定為440nm。

翺藝UV-1800PC紫外可見分光光度計配備有1個1cm石英池用這些作出吸光度測量。 PH計是用來做pH測量。

結果與讨論

镉（II）與2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲在堿性的條件下反應，得到黃色的産物。镉（Ⅱ）與試劑顯色反應即使在室溫下進行也是瞬間發生的。黃色産物的吸光度對應于最大波長在440nm處保持恒定至少一個小時。研究pH值對吸光度的影響，發現該最大值是形成在pH值為10.00的溶液時。試劑過量十倍是足夠的完整展色性。另外過量的試劑中有無對吸光度不利影響的試劑。加入各種成分的順序顯示出了對吸光度的影響。物理化學對镉的分析特性示于（II） - HBBrPT數據表1。影響镉（Ⅱ）的研究相關的線性關存在金屬離子的濃度和吸光度的範圍5.62-16.86mg/ml之間時，摩爾吸光系數和桑德爾靈敏度分别有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。

表1中。理化和Cd（II） - HBBrPT的分析特性

結果與讨論

镉（II）與2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲在堿性的條件下反應，得到黃色的産物。镉（Ⅱ）與試劑顯色反應即使在室溫下進行也是瞬間發生的。黃色産物的吸光度對應于最大波長在440nm處保持恒定至少一個小時。研究pH值對吸光度的影響，發現該最大值是形成在pH值為10.00的溶液時。試劑過量十倍是足夠的完整展色性。另外過量的試劑中有無對吸光度不利影響的試劑。加入各種成分的順序顯示出了對吸光度的影響。物理化學對镉的分析特性示于（II） - HBBrPT數據表1。影響镉（Ⅱ）的研究相關的線性關存在金屬離子的濃度和吸光度的範圍5.62-16.86mg/ml之間時，摩爾吸光系數和桑德爾靈敏度分别有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。

表1中。理化和Cd（II） - HBBrPT的分析特性。

特性                                                            結果

pH值                                                              10

λ最大                                                            440nm

顔色                                                               黃色

摩爾吸光系數，Lmol-1cm-1                        4035

狀态，ug cm-2                                            0.02765

比爾定律有效性μg/ ml                                28.10

濃度範圍，μg/ mL                                 5.62-16.86

穩定常數（K）                                         8.46X106

标準偏差（S）                                               0.299

ΔGo，k.

镉（Ⅱ）金屬離子形成的有色配合物的試劑中，試着确定該混合物和配合物的穩定常數。隻有一個混合物用約伯和庫珀的方法來表明15。為了确定混合物的化學計量，操作的方法16相關的數據示于圖一和摩爾比示于圖二

值得注意的是镉（II）與基-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲形成穩定的黃色1:2（金屬：配位體）配合物。混合物的穩定常數是8.46 X106。

各種離子對Cd（Ⅱ）的測定的影響進行了研究，以找到這個國外方法的公差水平結果列于表2中。

表2。不同的幹擾離子。

應用

形成镉和氨基-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮混合物中間産物縮氨基硫脲是穩定的，并且可以用于分析。該方法已被應用于含镉（Ⅱ）的合成混合物的分析。相關的數據列于表3中。

表3。合成混合物分析

數額采取ug                 發現  ug

250                              250.57

310                              310.19

190                              191.87

結論

镉（Ⅱ）與2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲形成1:2

的穩定的黃色絡合物，。這個混合物用于測定镉的微克級。配合物的穩定常數為8.46X106。該摩爾吸光系數和桑德爾靈敏度分别為4035 mol-1CM-1和0.02765ugcm-2。該方法已被應用于镉的分析在混合物和合金中